一(yī)、球形氧化(huà)鋁(lǚ)制备方(fāng)法(fǎ) 球形氧化(huà)鋁(lǚ)的(de)制备方(fāng)法(fǎ)主(zhǔ)要(yào)有(yǒu)溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ)、滴(dī)球法(fǎ)、均相沉澱法(fǎ)、模闆法(fǎ)、气(qì)溶胶(jiāo)分(fēn)解法(fǎ)、噴射法(fǎ)等。 球形氧化(huà)鋁(lǚ)制备方(fāng)法(fǎ)对(duì)比表 1、溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ) 溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ)是(shì)在(zài)溶胶(jiāo)凝胶(jiāo)法(fǎ)的(de)基礎上发展(zhǎn)起(qǐ)来(lái)的(de)。其(qí)主(zhǔ)要(yào)工藝过(guò)程是(shì)利用醇鋁(lǚ)水(shuǐ)解,經(jīng)过(guò)溶胶(jiāo)凝胶(jiāo)过(guò)程制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ),整个水(shuǐ)解體(tǐ)系(xì)比較複雜,其(qí)中溶解醇鋁(lǚ)的(de)辛醇占50%,乙腈溶劑占40%,分(fēn)散(sàn)水(shuǐ)的(de)辛醇和(hé)丁醇分(fēn)别占9%和(hé)1%,並(bìng)且(qiě)用羟丙基纖維素作(zuò)分(fēn)散(sàn)劑,得到(dào)了(le)球形度(dù)非(fēi)常好(hǎo)的(de)球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)。 溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ)由(yóu)于采用了(le)有(yǒu)機(jī)溶劑及(jí)表面(miàn)活性(xìng)劑,缺點(diǎn)是(shì)不(bù)利于氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)的(de)分(fēn)離及(jí)干(gàn)燥。 溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ)制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)SEM图片(piàn) 2、滴(dī)球法(fǎ) 滴(dī)球法(fǎ)是(shì)将氧化(huà)鋁(lǚ)溶胶(jiāo)滴(dī)入(rù)到(dào)油(yóu)层(céng)(通(tòng)常使用石(dàn)蜡(là)、礦物(wù)油(yóu)等),靠表面(miàn)张(zhāng)力的(de)作(zuò)用形成(chéng)球形的(de)溶胶(jiāo)颗(kē)粒(lì),随後(hòu)溶胶(jiāo)颗(kē)粒(lì)在(zài)氨水(shuǐ)溶液中凝胶(jiāo)化(huà),後(hòu)将凝胶(jiāo)颗(kē)粒(lì)干(gàn)燥,煅燒形成(chéng)球形氧化(huà)鋁(lǚ)的(de)方(fāng)法(fǎ)。滴(dī)球法(fǎ)制备的(de)球形氧化(huà)鋁(lǚ)主(zhǔ)要(yào)应用于吸附劑或(huò)催化(huà)劑载(zài)體(tǐ)。 滴(dī)球法(fǎ)是(shì)对(duì)溶胶(jiāo)-乳液-凝胶(jiāo)法(fǎ)在(zài)工藝上的(de)進(jìn)步改進(jìn),其(qí)優點(diǎn)是(shì)省(shěng)去(qù)了(le)粉體(tǐ)與(yǔ)油(yóu)性(xìng)試劑的(de)分(fēn)離處(chù)理(lǐ)。缺點(diǎn)是(shì)制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)的(de)粒(lì)徑較大(dà)。 3、均相沉澱法(fǎ) 均相沉澱法(fǎ)是(shì)指在(zài)A2(SO4)3或(huò)NH4AI(SO4)2均相溶液中,其(qí)沉澱过(guò)程包(bāo)括晶核形成(chéng)、聚集长(cháng)大(dà)、析出(chū)。在(zài)沉澱劑的(de)作(zuò)用下(xià),均相溶液中的(de)濃度(dù)降低(dī),就(jiù)会(huì)均勻地生(shēng)成(chéng)大(dà)量(liàng)的(de)微小晶核,終(zhōng)形成(chéng)的(de)细(xì)小沉澱颗(kē)粒(lì)会(huì)均勻地分(fēn)散(sàn)在(zài)整个溶液當中,制备得到(dào)球形氧化(huà)鋁(lǚ)。 需要(yào)特别注意(yì)的(de)是(shì):球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)颗(kē)粒(lì)只(zhī)有(yǒu)在(zài)A2(S04)3或(huò)NH4A(S04)2溶液中能(néng)夠獲得,而(ér)不(bù)能(néng)在(zài)A(NO3)3或(huò)AICI3溶液中得到(dào),可(kě)见SO42-对(duì)形成(chéng)球形颗(kē)粒(lì)起(qǐ)到(dào)了(le)至關(guān)重(zhòng)要(yào)的(de)作(zuò)用。 均相沉澱法(fǎ)制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)SEM图 均相沉澱法(fǎ)優點(diǎn)是(shì)能(néng)夠制备球形度(dù)非(fēi)常好(hǎo)的(de)氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ),形貌均一(yī),粒(lì)度(dù)分(fēn)布(bù)窄(zhǎi)。缺點(diǎn)是(shì)該方(fāng)法(fǎ)局(jú)限性(xìng)大(dà),形貌形成(chéng)機(jī)理(lǐ)尚不(bù)明(míng)确。 4、模闆法(fǎ) 模闆法(fǎ)是(shì)以(yǐ)球形原料作(zuò)为(wèi)过(guò)程中控制形态的(de)試劑,産品通(tòng)常空(kōng)心(xīn)或(huò)者(zhě)是(shì)核殼(ké)結构。主(zhǔ)要(yào)工藝过(guò)程是(shì)以(yǐ)聚苯乙烯微球为(wèi)模闆劑,用碳酸(suān)功能(néng)化(huà)的(de)氧化(huà)鋁(lǚ)納米粒(lì)子包(bāo)覆,再通(tòng)过(guò)甲苯洗滌,制备了(le)空(kōng)心(xīn)氧化(huà)鋁(lǚ)球體(tǐ)。 模闆法(fǎ)是(shì)制备空(kōng)心(xīn)球體(tǐ)的(de)好(hǎo)方(fāng)法(fǎ)。缺點(diǎn)是(shì)对(duì)模闆劑的(de)要(yào)求較高(gāo),制备过(guò)程步驟多(duō),不(bù)易操作(zuò)。 空(kōng)心(xīn)球形氧化(huà)鋁(lǚ)的(de)合成(chéng)原理(lǐ)示意(yì)图 5、气(qì)溶胶(jiāo)分(fēn)解法(fǎ) 气(qì)溶胶(jiāo)分(fēn)解通(tòng)常是(shì)以(yǐ)鋁(lǚ)醇盐(yán)为(wèi)原料,利用鋁(lǚ)醇盐(yán)易水(shuǐ)解和(hé)高(gāo)温(wēn)热(rè)解的(de)性(xìng)质,並(bìng)采用相變(biàn)的(de)物(wù)理(lǐ)手(shǒu)段(duàn),将鋁(lǚ)醇盐(yán)气(qì)化(huà),然後(hòu)與(yǔ)水(shuǐ)蒸汽接觸水(shuǐ)解霧(wù)化(huà),再經(jīng)高(gāo)温(wēn)干(gàn)燥或(huò)直(zhí)接高(gāo)温(wēn)热(rè)解,從而(ér)實(shí)現(xiàn)气(qì)-液-固或(huò)气(qì)-固相的(de)转變(biàn),終(zhōng)形成(chéng)球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)。气(qì)溶胶(jiāo)分(fēn)解法(fǎ)關(guān)鍵是(shì)由(yóu)霧(wù)化(huà)部(bù)分(fēn)和(hé)反(fǎn)应部(bù)分(fēn)組成(chéng)的(de)複雜的(de)實(shí)验(yàn)裝(zhuāng)置。 气(qì)溶胶(jiāo)水(shuǐ)解法(fǎ)的(de)工藝流程图 6、噴射法(fǎ) 噴射法(fǎ)制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)的(de)實(shí)质是(shì)在(zài)較短(duǎn)的(de)时(shí)間(jiān)內(nèi)實(shí)現(xiàn)相的(de)转變(biàn),利用表面(miàn)张(zhāng)力的(de)作(zuò)用使産物(wù)球形化(huà),根(gēn)據(jù)相转變(biàn)的(de)特點(diǎn)又可(kě)以(yǐ)分(fēn)为(wèi)噴霧(wù)热(rè)解法(fǎ)、噴霧(wù)干(gàn)燥法(fǎ)和(hé)噴射熔融法(fǎ)。 (1)噴霧(wù)热(rè)解法(fǎ) 噴霧(wù)热(rè)解法(fǎ)是(shì)以(yǐ)Al(SO4)3、Al(NO3)3和(hé)AlCl3溶液为(wèi)原料,通(tòng)过(guò)霧(wù)化(huà)作(zuò)用形成(chéng)球形液滴(dī),經(jīng)过(guò)高(gāo)温(wēn)热(rè)解生(shēng)成(chéng)球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)。該方(fāng)法(fǎ)热(rè)解过(guò)程需要(yào)900℃,耗能(néng)較大(dà)。 (2)噴霧(wù)干(gàn)燥法(fǎ) 噴霧(wù)干(gàn)燥法(fǎ)是(shì)先(xiān)将鋁(lǚ)盐(yán)溶液與(yǔ)氨水(shuǐ)反(fǎn)应制成(chéng)氧化(huà)鋁(lǚ)溶胶(jiāo),再将氧化(huà)鋁(lǚ)溶胶(jiāo)在(zài)150-240℃下(xià)噴霧(wù)干(gàn)燥,制备得到(dào)球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)。該方(fāng)法(fǎ)相比于噴霧(wù)热(rè)解法(fǎ)法(fǎ),優點(diǎn)是(shì):可(kě)減少(shǎo)能(néng)量(liàng)的(de)消耗。 噴霧(wù)干(gàn)燥法(fǎ)制备球形氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)SEM图 (3)噴射熔融法(fǎ) 噴射熔融法(fǎ)是(shì)利用等離子焰直(zhí)接将固體(tǐ)鋁(lǚ)粉或(huò)氧化(huà)鋁(lǚ)粉熔融,然後(hòu)馬上做退(tuì)火(huǒ)處(chù)理(lǐ),通(tòng)过(guò)調节(jié)载(zài)气(qì)成(chéng)分(fēn)和(hé)直(zhí)流電(diàn)弧的(de)功率可(kě)以(yǐ)控制球形化(huà)程度(dù),並(bìng)可(kě)以(yǐ)制备空(kōng)心(xīn)結构。
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